Nivel de pureza elevado da preparación de 1,1,3-tricloroacetona

Resumo:cloruro catalizado por acetona e producido por cristalización en disolvente en 1,1,3-tricloroacetona cunha pureza elevada non inferior ao 99,0 %, cun rendemento do 45 %o Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntese; pureza elevada

----------.Prólogo

A 1,1,3■tricloroacetona é un intermediario importante na produción de ácido fólico. Na actualidade, 1,1,3.acetona tricloroacetona, ciclo de produción longo (48 horas), pouca selectividade, baixo rendemento, 1,1,3- O contido de tricloropacetona é só un 17%, despois da extracción de auga, o seu contido é só do 51,9%. E o custo de produción é alto, a corrección do produto é baixa. Todo isto leva a altos custos domésticos de produción de ácido fólico, difícil de mellorar o contido e outros. problemas.O autor leu unha gran cantidade de documentos nacionais e estranxeiros.Despois de moitos experimentos e estudos, engadimos catalizador e controlamos a velocidade do cloro, reducindo o tempo de reacción a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas e a cristalización de 1,1,3-3 tricloropacetona cunha pureza superior ao 99% e o rendemento superior ao 45%.

II.Parte experimental

1. reacción

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Pasos experimentais

Nun matraz de catro bocas cun condensador esférico de 500 ml, axitause unha certa cantidade de acetona e catalizador e alimentouse de cloro a unha temperatura de reacción de 10 ~ 30 W. Comeza a sincronización, deixa de pasar polo cloro varias horas despois da reacción e continúa axitando durante 1 hora. Engadiuse un material especial parecido a un disolvente á mestura resultante, axitase durante 1 hora mentres se arrefría a 10 °C de cristalización, extraendo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinación selectiva da pureza da tricloroacetona

Utilizáronse cromatógrafo de gases Varin 3700, columna de recheo QF・1 e detector FID para determinar selectivamente o beneficio de pureza do produto e da solución de cloruro.

1. Resultados da discusión
2. A influencia do catalizador na selectividade do cloruro mostrou a selectividade da cloración da acetona

Gran influencia, a Táboa 1 enumera un conxunto de resultados experimentais. A partir da Táboa 1, a selectividade mínima da 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (un 19,1 %) sen catalizador e

　　O catalizador de amina composto é o mellor, ata un 57,5% de condicións de proba: acetona Innl, 3nr) l cloro, catalizador 0,6 g, temperatura 1030 °C,

tempo 18 horas.Dentro de 12 horas va:3,9 Cao h;2

〜7 horas, vq: 27 Cao h; 7〜 18 horas, VQ: 3,9 a h. Táboa 1. Efectos do catalizador na selectividade do produto

1. Efecto da velocidade de paso do cloro na reacción

O experimento descubriu que o cloro uniforme tiña unha baixa selectividade do produto, mellorando significativamente a selectividade e o rendemento do produto.