Por unha banda, a invención proporciona un método de purificación de 1,1,3-tricloroacetona, no que o método comprende os seguintes pasos

Flash:

(1) 1,1, 3-tricloroacetona bruta mesturada con auga;

(2) Recristalización da solución superior despois de estar en pé; Así como

(3) os cristais sólidos recristalizados son filtrados e lavados con auga;

No que, no paso (1), a relación en peso da devandita 1,1,3-tricloroacetona bruta coa cantidade de auga é 10,1-2).

Preferentemente, no paso (1), a relación en peso do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona coa cantidade de auga pode ser 1:

(0,4-0,6), optimizado aínda máis como 1:0,5; Na invención, a dosificación do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona e auga está controlada no anterior

Pódese obter o intervalo de 1,1, 3-tricloroacetona de alta pureza.

Segundo a presente invención, no paso (1), o produto bruto de 1,1, 3-tricloroacetona e a auga pódense preparar a unha temperatura de 10-50 ℃

Mestura durante 10-30 minutos nas condicións e despois deixa repousar durante 10-30 minutos; Preferentemente, na Etapa (1), o devandito 1,1,3-tricloropropilo

A cetona bruta mesturouse con auga a unha temperatura de 30-35 ℃ durante 25-30 minutos, e despois permaneceu durante 10-15 minutos; Na presente invención

, usando 1,1, 3-tricloroacetona bruta como materia prima, na chaleira de reacción, mesturada con auga, axitada a certa temperatura despois de estar en pé.

Delaminación. Despois da delaminación, elimínase a capa inferior de aceite, principalmente eliminando as impurezas de alto cloro e deixando a solución superior para o seu uso posterior.

Segundo a invención, na etapa (1), a 1,1, 3-tricloroacetona en bruto mestúrase con auga e tamén se pode axitar.

Condicións nas que non hai limitacións específicas nas condicións de axitación e no equipamento, sempre que a 1,1, 3-tricloroacetona poida ser grosa

O produto pódese mesturar uniformemente con auga. Preferentemente, a velocidade de mestura é de 100-300 r/min.

Na presente invención, a auga é preferentemente auga desionizada.

Segundo a invención, no paso (2), as condicións de recristalización poden ser: temperatura de 0 a 35 ℃, tempo de 0,5 -

10 horas, preferentemente, a recristalización realízase a unha velocidade de axitación de 50-300 RPM; Preferentemente, o reknot

Tamén se engade auga no proceso de cristalización, onde a auga se engade a unha velocidade de 200-600 ml/min; Nestas condicións, a eficiencia de recristalización

A froita é boa.

[0034] Ademais, de forma óptima, as condicións de recristalización son: unha temperatura de 10-15 ℃, un tempo de 2-3 horas e as condicións de recristalización.

O cristal móvese a unha velocidade de 100-200 RPM e engádese auga a unha velocidade de 300-500 ml/min.

Nestas condicións, o efecto de recristalización é mellor.

Na presente invención, a temperatura de recristalización descrita no paso (2) é inferior á da 1,1,3-tricloroacetona no paso (1)

A temperatura á que se mestura o produto con auga.

Segundo a invención, no paso (3), a mestura de reacción despois do paso (2) pode ser filtrada por presión pechada, ou pode ser

Os cristais sólidos obtéñense presionando directamente a través da placa peneira na parte inferior do reactor. Na presente invención úsanse preferentemente aire e/ou nitróxeno

Filtración a presión, é mellor usar nitróxeno para filtrar a presión, e a presión pode ser de 0,1-0,2 MPa, preferiblemente 0,12 -

0. 18 mpa.

Segundo a invención, o cristal precipitado despois da filtración a presión lávase con auga, onde a devandita auga é lavada.

Non hai límite específico, por exemplo, podes escoller 1-2 kg de lavado con pulverización de auga a unha temperatura de 2-25 ℃ e pulverizar

Non hai límite de velocidade específico.

Segundo a invención, a pureza do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona pode ser do 50-65 % en peso.

Páxinas 3/6 de instrución

5

CN 109516908 A

5

A presente invención, por outra banda, tamén proporciona un ácido fólico que se prepara mediante calquera dos métodos descritos anteriormente.

Unha solución acuosa de 1,1, 3-tricloroacetona úsase directamente para preparar ácido fólico.

O funcionamento do método de purificación da invención, como a extracción estratificada, a filtración de cristalización, etc., pódese levar a cabo nun sistema pechado.

Respecto ao medio ambiente e reduce moito a xeración de augas residuais, sen residuos de disolventes orgánicos e gases de residuos orgánicos; Ademais, o método de purificación

Non se introducen disolventes orgánicos e as altas impurezas de cloro elimínanse durante o proceso de purificación, polo que non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico.

O método usa auga como disolvente de cristalización e a solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona utilízase directamente para a produción de ácido fólico.

O rendemento total de ácido fólico pódese aumentar nun 5% en peso e a pureza é superior ao 99,2% en peso, o que pode obter unha alta calidade.

De ácido fólico.

A invención descríbese en detalle mediante as formas de realización a continuación.

[0042] Nas seguintes formas de realización e proporcións, a non ser que se especifique o contrario, os materiais utilizados están dispoñibles mediante compra comercial, a non ser que se especifique o contrario.

O método empregado é o método convencional neste campo.

O modelo de cromatografía de gases foi GC-2014, adquirido a Shimadzu Company.

A 1,1,3-tricloroacetona preparada polo método de purificación da presente invención purifícase nun reactor de 50 litros equipado cunha placa filtrante na parte inferior. En primeiro lugar, a pureza de 1,1 é 65 % en peso, 3-tricloroacetona 20 kg e auga 10 kg na caldera de reacción mesturada en 24 axitación durante 12 minutos, onde a velocidade de axitación é de 200 r/min, no proceso de axitación para engadir auga, a auga a unha velocidade de 300 ml/min , e despois a mestura permaneceu durante 10 minutos, separada da capa inferior de aceite, elimina as impurezas de alto cloro; En segundo lugar, a temperatura da solución superior en capas baixou a 5 e axiuse durante 2 horas a unha velocidade de axitación de 100 r/min. A continuación, o cristal sólido obtívose directamente a través da placa de peneira na parte inferior da chaleira de reacción mediante filtración a presión de nitróxeno a unha presión de 0,1 MPa, e despois pulverizado e lavado con 2 kg de auga fría. O peso húmido da 1,1, 3-tricloroacetona foi de 9,8 kg e o puro cromatográfico (GC) foi do 96,8 % en peso. A filtración e o lavado de auga poden realizarse nun sistema de corpo pechado, que é respectuoso co medio ambiente e reduce moito a xeración de augas residuais e non produce residuos de disolvente orgánico e gas de residuos orgánicos [0052]. Ademais, porque o método de purificación sen introducir disolvente orgánico, e alto cloro para eliminar as impurezas no proceso de purificación, non hai risco de calidade na calidade do ácido fólico, pero tamén polo exemplo de implementación da preparación de 1, 1, 3 – ácido fólico reticulado con auga de acetona disolta directamente usada na produción, fai que o ácido fólico mellore o rendemento global do 5 % en peso, a pureza do 99 5 % en peso. Exemplo 2 Esta realización indica que a 1,1,3-tricloroacetona preparada por o método de purificación da presente invención purifícase nun reactor de 50 litros equipado cunha placa de filtro filtrante na parte inferior. no reactor, axitando durante 15 minutos a 45, a velocidade de axitación de 300 r/min, no proceso de axitación para engadir auga, a auga a unha velocidade de 300 ml/min, e despois a mestura permaneceu durante 15 minutos, separada do capa inferior de aceite, elimina impurezas de alto cloro; En segundo lugar, a temperatura da solución da capa superior despois da estratificación baixou a 20 e a velocidade de axitación foi de 200 r/min durante 0,5 h. Despois, o cristal sólido obtívose directamente a través da placa peneira na parte inferior do reactor mediante filtración a presión de nitróxeno a presión de 0,2 MPa. Entón, o cristal sólido foi pulverizado e lavado con 1 kg de auga fría 25 e o peso húmido de 1,1, 3-tricloroacetona foi de 8,2 kg polo método de redución. O método de purificación implicado na eliminación da estratificación estática de impurezas de alto cloro, As operacións de cristalización, filtración e lavado de auga pódense realizar nun sistema de corpo pechado, o ambiente de traballo é amigable e reduce moito a xeración de augas residuais, sen residuos de disolvente orgánico e gases de residuos orgánicos [0060] Ademais, xa que o método non non introduce disolventes orgánicos e elimina impurezas de alto cloro durante o proceso de purificación, non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico, e a 1,1, 3-tricloroacetona preparada no exemplo 2 disólvese en auga e úsase directamente na produción de ácido fólico, aumentando o rendemento total de ácido fólico nun 4,9% en peso e acadando unha pureza de 99. Esta realización indica que a 1,1, 3-tricloroacetona preparada polo método de purificación da presente invención se purifica nun 50% de ácido fólico. -Reactor de litros provisto dunha placa filtrante na parte inferior [0064] Primeiro,1,1 cunha pureza do 60%, 3-tricloroacetona 20 kg mesturada con auga 40 kg na caldera de reacción, axitando durante 30 minutos a 15, a velocidade de axitación de 100 r/min, no proceso de axitación para engadir auga, a auga a un ritmo de 500 ml/min, e despois a mestura permaneceu durante 30 minutos, separada da capa inferior de aceite, elimina as impurezas de alto cloro; En segundo lugar, a temperatura da solución da capa superior despois da estratificación reduciuse a 10 e a velocidade de axitación foi de 100 r/min durante 10 horas. A continuación, o cristal sólido obtívose directamente a través da placa de criba na parte inferior do reactor mediante filtración a presión de nitróxeno a presión de 0,2 MPa, e despois pulverizouse e lavouse con 1 kg de auga fría. O peso húmido da 1,1, 3-tricloroacetona foi de 6,9 ​​kg e o cromatográfico puro (GC) foi do 98,3% en peso [0067] A operación implicada neste método de purificación, como a estratificación estática, a eliminación de impurezas de alto cloro, a cristalización , filtración e lavado de auga, pódense realizar nun sistema de corpo pechado, que ten un ambiente de traballo amigable e reduce moito a xeración de augas residuais e non produce residuos de disolvente orgánico e gas de residuos orgánicos [0068]. Ademais, porque o método de purificación sen introducir disolvente orgánico, e alto cloro para eliminar as impurezas no proceso de purificación, non hai risco de calidade sobre a calidade do ácido fólico, e será, por exemplo, 3 preparación de 1, 1, 3 – cross- ligada á acetona, auga para disolver, utilizada directamente na produción de ácido fólico, fai que o ácido fólico mellore o rendemento global 5, 3 % en peso, a pureza do 99, 2 % en peso Para a proporción 1 [0070] purificada 1,1, 3- tricloroacetona segundo o método da forma de realización 1, excepto que no paso (1), non se usa auga, no seu lugar, utilizáronse disolventes orgánicos. Como resultado, a 1,1, 3-tricloroacetona preparada disolveuse en auga e utilizouse directamente na produción de ácido fólico. O rendemento total de ácido fólico só aumentou nun 2 % en peso e a pureza foi do 95 % en peso. Ademais, debido á introdución de disolventes orgánicos neste método de purificación, existe un risco de calidade para a calidade do ácido fólico [0071] en proporción 2 [0072]. A 1,1, 3-tricloroacetona purifícase segundo o método do exemplo 1. A diferenza é que no paso (1), a cantidade de auga é de 50 kg, o que supón un aumento significativo na xeración de augas residuais e unha diminución de 1. O rendemento de cristais de 1,1,3-tricloroacetona foi disolto en auga e utilizouse directamente na produción de ácido fólico, de modo que o rendemento total de ácido fólico só aumentou nun 5,6% en peso e a pureza foi do 99,6% en peso [0073] ] fronte á relación de 3 [0074]. 1,1 purificouse polo método do exemplo 1, 3-tricloroacetona, a diferenza é que no paso (1), o heteroplástido de alto cloro non se elimina, o resultado da preparación de 1,1, 3-tricloroacetona contén un gran número de compostos clorados, a calidade do risco de ácido fólico [0075] Segundo o exemplo anterior 1-3 e é o resultado da escala de 1-3: o método de purificación implica deixar repousar un filtro de cristal en capas para eliminar as operacións de lavado de impurezas de cloro. como todos, pero no sistema hermético, ambiente de traballo amigable, e reduciu moito a incidencia de augas residuais, non produce gases residuais, disolventes orgánicos e orgánicos Ademais, mediante a implementación do caso 1, a preparación de 1, 1) , 3-tricloroacetona , engade no libro 5/6 páxina 7 CN 109516908 Unha solución de auga 7, utilizada directamente na produción de ácido fólico, fai que o rendemento total de ácido fólico aumente un 5 % en peso, a pureza é do 99,2 % en peso anterior; Ademais, debido a que o método de purificación non introduce disolvente orgánico, non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico. Ademais, o método de purificación usa auga como disolvente de cristalización e a solución acuosa purificada de 1,1, 3-tricloroacetona utilízase directamente na produción de ácido fólico, reducindo as reaccións secundarias.

CEO de Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry Co, LTD

CEO@mit-ivy.com

ENGADIR:Provincia de Jiangsu, China