Por unha banda, a invención proporciona un método de purificación de 1,1,3-tricloroacetona, no que o método comprende os seguintes pasos:

Flash:

(1) 1,1,3-tricloroacetona bruta mesturada con auga;

(2) Recristalización da solución superior despois do repouso; Así como

(3) os cristais sólidos recristalizados fíltranse e lávanse con auga;

No que, no Paso (1), a proporción en peso da devandita 1,1,3-tricloroacetona bruta á cantidade de auga é de 10,1-2).

Preferiblemente, na Etapa (1), a proporción en peso do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona á cantidade de auga pode ser 1:

(0,4-0,6), optimizado aínda máis como 1:0,5; Na invención, a dosificación do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona e auga contrólase no anterior

Pódese obter o rango de 1,1,3-tricloroacetona de alta pureza.

Segundo a presente invención, no paso (1), o produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona e a auga pódense preparar a unha temperatura de 10-50 ℃.

Mesturar durante 10-30 minutos nas condicións e despois deixar repousar durante 10-30 minutos; Preferiblemente, no Paso (1), o devandito 1,1,3-tricloropropilo

A cetona bruta mesturouse con auga a unha temperatura de 30-35 ℃ durante 25-30 minutos e despois deixouse repousar durante 10-15 minutos. Na presente invención

, usando 1,1,3-tricloroacetona bruta como materia prima, no caldeiro de reacción, mesturado con auga, axitado a unha determinada temperatura despois de repousar

Delaminación. Despois da delaminación, elimínase a capa inferior de aceite, principalmente eliminando as impurezas con alto contido de cloro e deixando a solución superior para un uso posterior.

Segundo a invención, no paso (1), a 1,1,3-tricloroacetona bruta mestúrase con auga e tamén se pode axitar.

Condicións nas que non hai limitación específica sobre as condicións de axitación e o equipo, sempre que a 1,1,3-tricloroacetona poida ser groseira

O produto pódese mesturar uniformemente con auga. Preferiblemente, a velocidade de mestura é de 100-300 r/min.

Na presente invención, a auga é preferentemente auga desionizada.

Segundo a invención, no paso (2), as condicións de recristalización poden ser: temperatura de 0 a 35 ℃, tempo de 0,5 -

10 horas, preferentemente, a recristalización lévase a cabo a unha velocidade de axitación de 50-300 RPM; preferentemente, o reanoudado

Tamén se engade auga no proceso de cristalización, no que a auga se engade a unha velocidade de 200-600 ml/min; nestas condicións, a eficiencia da recristalización

A froita é boa.

[0034] De xeito máis óptimo, as condicións de recristalización son: unha temperatura de 10-15 ℃, un tempo de 2-3 horas e as condicións de recristalización

O cristal axítase a unha velocidade de 100-200 rpm e engádese auga a unha velocidade de 300-500 ml/min.

Nestas condicións, o efecto de recristalización é mellor.

Na presente invención, a temperatura de recristalización descrita no paso (2) é inferior á da 1,1,3-tricloroacetona no paso (1).

A temperatura á que o produto se mestura coa auga.

Segundo a invención, na Etapa (3), a mestura de reacción despois da Etapa (2) pode filtrarse a presión pechada ou pode

Os cristais sólidos obtéñense presionando directamente a través da placa peneirada no fondo do reactor. Na presente invención, utilízase preferentemente aire e/ou nitróxeno.

Filtración a presión, é mellor usar nitróxeno para a filtración a presión, e a presión pode ser de 0,1-0,2 MPa, preferiblemente 0,12 -

0,18 MPa.

Segundo a invención, o cristal precipitado despois da filtración a presión lávase con auga, onde dita auga se lava

Non hai un límite específico, por exemplo, podes escoller 1-2 kg de lavado con pulverización de auga a unha temperatura de 2-25 ℃ e pulverizar

Non hai un límite de velocidade específico.

Segundo a invención, a pureza do produto bruto de 1,1,3-tricloroacetona pode ser do 50 ao 65 % en peso.

Páxinas 3/6 de instrucións

5

CN 109516908 A

5

A presente invención, por outra banda, tamén proporciona un ácido fólico que se prepara mediante calquera dos métodos descritos anteriormente.

Unha solución acuosa de 1,1,3-tricloroacetona úsase directamente para preparar ácido fólico.

A operación do método de purificación da invención, como a extracción estratificada, a filtración por cristalización, etc., pódese levar a cabo nun sistema pechado.

Respectuoso co medio ambiente e reduce considerablemente a xeración de augas residuais, sen disolventes orgánicos residuais nin gases residuais orgánicos; Ademais, o método de purificación

Non se introducen solventes orgánicos e as impurezas con alto contido de cloro elimínanse durante o proceso de purificación, polo que non hai risco para a calidade do ácido fólico.

O método emprega auga como disolvente de cristalización e a solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona utilízase directamente para a produción de ácido fólico.

O rendemento total de ácido fólico pode aumentarse nun 5 % en peso e a pureza é superior ao 99,2 % en peso, o que permite obter unha alta calidade.

De ácido fólico.

A invención descríbese en detalle mediante exemplos de realización a continuación.

[0042] Nas seguintes realizacións e proporcións, a menos que se especifique o contrario, os materiais empregados están dispoñibles a través da compra comercial, a menos que se especifique o contrario.

O método empregado é o convencional neste campo.

O modelo de cromatografía de gases foi o GC-2014, adquirido da empresa Shimadzu.

A 1,1,3-tricloroacetona preparada polo método de purificación da presente invención [0047] purifícase nun reactor de 50 litros equipado cunha placa de cribado no fondo [0048]. En primeiro lugar, a pureza do 1,1 é do 65 % en peso, mestúranse 20 kg de 3-tricloroacetona e 10 kg de auga no caldeiro de reacción a 24 °C, axitando durante 12 minutos, cunha velocidade de axitación de 200 r/min. No proceso de axitación, engádese auga, a auga a unha velocidade de 300 ml/min e, a continuación, a mestura repousa durante 10 minutos, sepárase da capa inferior de aceite e elimina as impurezas con alto contido de cloro. En segundo lugar, a temperatura da solución superior en capas baixa a 5 °C e axitase durante 2 horas a unha velocidade de axitación de 100 r/min. Despois, o cristal sólido obtívose directamente a través da placa de cribado no fondo do caldeiro de reacción mediante filtración a presión de nitróxeno a unha presión de 0,1 MPa e, a continuación, pulverízase e lavase con 2 kg de auga fría. O peso húmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 9,8 kg e a pureza cromatográfica (GC) foi do 96,8 % en peso [0051]. As operacións implicadas neste método de purificación, como a estratificación estática, a eliminación de impurezas con alto contido de cloro, a cristalización, a filtración e o lavado con auga, pódense levar a cabo nun sistema de corpo pechado, que é respectuoso co medio ambiente e reduce en gran medida a xeración de augas residuais e non produce solventes orgánicos residuais nin gases residuais orgánicos [0052]. Ademais, debido ao método de purificación sen introdución de solventes orgánicos e a un alto contido de cloro para eliminar as impurezas no proceso de purificación, non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico. Ademais, mediante o exemplo de implementación da preparación de ácido 1,1,3-fólico reticulado con acetona disolta directamente en auga utilizada na produción, o ácido fólico mellora o rendemento global nun 5 % en peso e a pureza do 99,5 % en peso. Exemplo 2 [0054] Esta modalidade afirma que a 1,1,3-tricloroacetona preparada polo método de purificación da presente invención [0055] se purifica nun reactor de 50 litros equipado cunha placa de filtro peneira na parte inferior [0056]. Primeiro, mestúranse 1,1 cunha pureza do 50 %, 20 kg de 3-tricloroacetona e 4 kg de auga no reactor, axitando durante 15 minutos a 45 °C, a unha velocidade de axitación de 300 r/min, no proceso de axitación engádese auga, a auga a unha velocidade de 300 ml/min e, a continuación, a auga... A mestura repousou durante 15 minutos, separouse da capa inferior de aceite para eliminar as impurezas con alto contido de cloro. En segundo lugar, a temperatura da solución da capa superior despois da estratificación baixouse a 20 °C e a velocidade de axitación foi de 200 r/min durante 0,5 h. Despois, o cristal sólido obtívose directamente a través da placa de peneira no fondo do reactor mediante filtración a presión de nitróxeno a unha presión de 0,2 MPa. A continuación, o cristal sólido pulverizouse e lavouse con 1 kg de auga fría ao 25 ​​%, e o peso húmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 8,2 kg mediante o método de redución. O método de purificación implicado na eliminación por estratificación estática de impurezas con alto contido de cloro, cristalización, filtración e operacións de lavado con auga pódese levar a cabo nun sistema de corpo pechado, o ambiente de traballo é favorable e reduce en gran medida a xeración de augas residuais, sen solventes orgánicos residuais nin gases residuais orgánicos [0060]. Ademais, dado que o método non introduce solventes orgánicos e elimina as impurezas con alto contido de cloro durante o proceso de purificación, non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico, e a 1,1,3-tricloroacetona preparada polo Exemplo 2 disólvese en auga e utilízase directamente na produción de ácido fólico, aumentando o rendemento total de ácido fólico nun 4,9 % en peso e conseguindo unha pureza do 99 %. Esta modalidade afirma que a 1,1,3-tricloroacetona preparada polo método de purificación da presente invención [0063] se purifica nun Reactor de 50 litros equipado cunha placa de cribado no fondo [0064] En primeiro lugar, 1,1 cunha pureza do 60 %, mestúranse 20 kg de 3-tricloroacetona con 40 kg de auga no caldeiro de reacción, axitando durante 30 minutos a 15 °C, a unha velocidade de axitación de 100 r/min, no proceso de axitación engádese auga, a auga a unha velocidade de 500 ml/min e, a continuación, a mestura déixase repousar durante 30 minutos, sepárase da capa inferior de aceite e elimina as impurezas con alto contido de cloro; en segundo lugar, a temperatura da solución da capa superior despois da estratificación baixa a 10 °C e a velocidade de axitación é de 100 r/min durante 10 horas. Despois, o cristal sólido obtívese directamente a través da placa de cribado no fondo do reactor mediante filtración a presión de nitróxeno a unha presión de 0,2 MPa e, a continuación, pulverízase e lavase con 1 kg de auga fría ao 5 °C. O peso húmido da 1,1,3-tricloroacetona foi de 6,9 ​​kg e a pureza cromatográfica (GC) foi do 98,3 % en peso [0067]. As operacións implicadas neste método de purificación, como a estratificación estática, a eliminación de impurezas con alto contido de cloro, a cristalización, a filtración e o lavado con auga, pódense levar a cabo nun sistema de corpo pechado, que ten un ambiente de traballo amigable e reduce en gran medida a xeración de augas residuais e non produce solventes orgánicos residuais nin gases residuais orgánicos [0068]. Ademais, debido ao método de purificación sen introdución de solventes orgánicos e a un alto contido de cloro para eliminar as impurezas no proceso de purificación, non hai risco de calidade para a calidade do ácido fólico, e será, por exemplo, a preparación 3 de 1, 1, 3 reticulado con acetona, auga para disolver, usado directamente na produción de ácido fólico, facendo que o ácido fólico mellore o rendemento global 5,3 % en peso, a pureza do 99,2 % en peso. Para a proporción 1 [0070] purificouse 1,1, 3-tricloroacetona segundo o método da modalidade 1, agás que no paso (1) non se usou auga, senón solventes orgánicos. Como resultado, a 1,1, 3-tricloroacetona preparada disolveuse en auga e usouse directamente na produción de ácido fólico. O rendemento total de ácido fólico só aumentou nun 2 % en peso e a pureza foi do 95 % en peso. Ademais, debido á introdución de solventes orgánicos neste método de purificación, existe un risco para a calidade do ácido fólico [0071] en proporción 2 [0072]. A 1,1,3-tricloroacetona purifícase segundo o método do Exemplo 1. A diferenza é que no Paso (1) a cantidade de auga é de 50 kg, o que resulta nun aumento significativo na xeración de augas residuais e unha diminución de 1. O rendemento dos cristais de 1,1,3-tricloroacetona disolveuse en auga e utilizouse directamente na produción de ácido fólico, de xeito que o rendemento total de ácido fólico só aumentou nun 5,6 % en peso e a pureza foi do 99,6 % en peso [0073] fronte á proporción de 3 [0074]. 1,1 purificouse mediante o método do Exemplo 1, 3-tricloroacetona, a diferenza é que no paso (1) non se elimina o heteroplástido con alto contido de cloro, o resultado da preparación de 1,1,3-tricloroacetona contén un gran número de compostos clorados, o risco de calidade do ácido fólico [0075] Segundo o exemplo 1-3 anterior, o resultado é a escala de 1-3: o método de purificación implica deixar repousar un filtro de cristal en capas para eliminar as impurezas con alto contido de cloro, como todas as operacións de lavado, pero nun sistema hermético, un ambiente de traballo amigable e unha incidencia reducida en gran medida da auga residual, non produce gas residual, disolvente orgánico nin compostos orgánicos. Ademais, ao implementar o caso 1 da preparación de 1,1), 3-tricloroacetona, engadindo no libro 5/6 páxina 7 CN 109516908 A 7 solución acuosa, utilizada directamente na produción de ácido fólico, fai que o rendemento total de ácido fólico aumente un 5 % en peso, cunha pureza do 99,2 % en peso. arriba; Ademais, debido a que o método de purificación non introduce solvente orgánico, non hai risco para a calidade do ácido fólico. Ademais, o método de purificación usa auga como solvente de cristalización e a solución acuosa purificada de 1,1,3-tricloroacetona úsase directamente na produción de ácido fólico, o que reduce as reaccións secundarias.

CEO de Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

director xeral@mit-ivy.com

ENGADIR：Provincia de Jiangsu, China