N,N-dimetilanilina

Tamén coñecido como dimetiltifenilamina, líquido oleoso incoloro a amarelo claro, cun cheiro picante, fácil de oxidar no aire ou baixo o sol e usar o ze escurecido. Densidade relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto de conxelación 2,0 ℃, punto de ebulición 193 ℃, punto de inflamación (abertura) 77 ℃, punto de inflamación 317 ℃, viscosidade (25 ℃) 1,5 ℃) Índice refactivo 1,450D . Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno e outros disolventes orgánicos. Soluble en diversos compostos orgánicos. Lixeiramente soluble en auga. É combustible e arderá en caso de chama aberta. O vapor e o aire formarán unha mestura explosiva cun límite explosivo de 1,2% ~ 7,0% (vol). É altamente tóxico e o gas anilina tóxico é liberado pola descomposición de alta enerxía térmica. Pode ser absorbido pola pel e causar intoxicación, LD501410mg/kg, a concentración máxima permitida no aire é de 5mg/m3.
Método de almacenamento
1.Precaucións de almacenamento[25] Almacenar nun almacén fresco e ben ventilado. Manter lonxe do lume e fontes de calor. Manter o recipiente pechado. Debe almacenarse por separado dos ácidos, halóxenos e produtos químicos comestibles, e nunca mesturado. Equipado coas variedades e cantidade correspondentes de equipamento de loita contra incendios. A zona de almacenamento debe estar equipada con equipos de tratamento de emerxencia para as fugas e materiais de abrigo axeitados.

2. Adopta un envase selado de tambor de ferro, 180 kg por tambor, e gárdao nun lugar fresco e ventilado. Almacenar e transportar segundo a normativa de materiais inflamables e tóxicos.
método de síntese
1. Obtense pola reacción entre anilina e metanol en presenza de ácido sulfúrico a alta temperatura e alta presión. Fluxo do proceso: 1. 790 kg de anilina, 625 kg de metanol, 85 kg de ácido sulfúrico (amonio 100%) engádense á caldera de reacción, controla a temperatura de 210-215 ℃, a presión de 3,1 MPa, reacciona durante 4 h, despois solta a presión, o material é descargado ao separador, neutralizado por hidróxido de sodio ao 30%, estático, e sepárase o sal de amonio cuaternario inferior. A continuación, a 160 ℃, a reacción de hidrólise de 0,7-0,9 MPa durante 3 h, os produtos de hidrólise e a capa superior de materiais oleosos combínanse mediante o lavado despois da destilación ao baleiro do produto acabado.

2. Usando metanol e anilina como materias primas, sintetízase mediante un catalizador de alúmina baixo a condición de 200-250 ℃ con exceso de metanol e presión atmosférica. A cota de consumo de materia prima: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, ácido sulfúrico 85 kg/t. A preparación de laboratorio pode reaccionar a anilina con fosfato de trimetilo.

3, anilina e metanol mesturados (n anilina: n metanol ≈ 1:3), e a través da bomba dosificadora de pulso alternativo inxectado a 0,5 h-1 velocidade de aire no reactor equipado cun catalizador, a reacción de saída primeiro no vidro separador gas-líquido, o separador baixo o líquido recollido a intervalos regulares eliminado para a análise cromatográfica.

En 2001, a Universidade de Nankai e Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd desenvolveron conxuntamente un catalizador de metilación de anilina altamente eficiente e realizaron a síntese de N,N-dimetil anilina en fase gaseosa. O proceso é o seguinte: a anilina líquida mestúrase con metanol, vaporízase na torre de vaporización e despois introdúcese nun reactor tubular cunha velocidade de aire de 0,5-1,0h-1 (o leito fixo do reactor tubular está equipado con nano cargado). -catalizador sólido), e producida continuamente a 250-300 ℃ baixo presión atmosférica, cun rendemento de DMA superior ao 96%.

Método de refino: moitas veces contén impurezas como anilina e N-metil anilina. A N,N-dimetilanilina disólvese en ácido sulfúrico ao 40% e destílase mediante vapor de auga. Engádese hidróxido de sodio para facelo alcalino. A destilación continúase con vapor de auga. O destilado sepárase en capas acuosas e sécase con hidróxido de potasio. A destilación a presión normal realízase en presenza de anhídrido acético. O destilado lávase con auga para eliminar restos de anhídrido acético, sécase con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario e destílase a presión reducida en presenza dunha corrente de nitróxeno. Outros métodos para refinar o destilado inclúen engadir un 10% de anhídrido acético e refluir durante unhas horas para eliminar as aminas primarias e secundarias. Despois do arrefriamento, engádese un exceso de ácido clorhídrico ao 20% e extráese con éter. A capa de ácido clorhídrico é alcalina con álcali e despois extráese con éter, e a capa de éter sécase con hidróxido de potasio e destila a presión reducida baixo unha corrente de nitróxeno. A N,N-dimetilanilina tamén se pode converter en sales de ácido pícrico, recristalizarse ata un punto de fusión constante e despois descompoñerse cunha solución acuosa quente ao 10% de hidróxido de sodio. Despois extráese con éter, lávase e sécase e destírase a presión reducida.

5. Anilina, metanol e ácido sulfúrico mesturados en proporción, reacción de condensación no autoclave, os produtos de reacción pola recuperación de alivio de presión de metanol, engadir neutralización alcalina, separación e, a continuación, destilación por presión reducida para obter o produto.

6. A N,N-dimetilanilina pódese xerar pola reacción de metilación da anilina e o fosfato de trimetilo, e despois extraerse mediante éter, secar e destilar.

7. A N,N-dimetilanilina pódese sintetizar no leito catalítico do catalizador Ziegler no sistema de cobre-manganeso ou no sistema de cobre-zinc-cromo a 280 ℃ coa mestura de anilina e metanol nunha proporción de 1:3,5. A N,N-dimetilanilina obtida foi recollida a 193-195 ℃ nun dispositivo de destilación en columna de 54 pastillas e empaquetada en botellas de vidro marrón. Para a preparación de N,N-dimetilanilina pura, a N,N-dimetilanilina pódese inxectar con gas nitróxeno como gas portador no cromatógrafo de gases de preparación que ten unha columna de fosfato metálico.