Tamén coñecida como dimetiltifenilamina, é un líquido oleoso de incoloro a amarelo claro, cun cheiro acre, fácil de oxidar ao aire ou ao sol e usar para escurecer. Densidade relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto de conxelación 2,0 ℃, punto de ebulición 193 ℃, punto de inflamación (apertura) 77 ℃, punto de inflamación 317 ℃, viscosidade (25 ℃) 1,528 mpa-s, índice de refracción (n20D) 1,5584. Soluble en etanol, éter, cloroformo, benceno e outros solventes orgánicos. Soluble nunha variedade de compostos orgánicos. Lixeiramente soluble en auga. É combustible e arderá en caso de chama aberta. O vapor e o aire formarán unha mestura explosiva cun límite de explosividade do 1,2% ~ 7,0% (vol). É altamente tóxico e libérase gas anilina tóxico pola descomposición con alta enerxía térmica. Pode absorberse a través da pel e causar intoxicación, DL501410 mg/kg, a concentración máxima permitida no aire é de 5 mg/m3.
Método de almacenamento
1. Precaucións de almacenamento[25] Gardar nun almacén fresco e ben ventilado. Manter lonxe de fontes de lume e calor. Manter o recipiente selado. Debe almacenarse separado de ácidos, halóxenos e produtos químicos comestibles, e nunca mesturarse. Equipado con equipos de extinción de incendios das variedades e cantidades correspondentes. A zona de almacenamento debe estar equipada con equipos de tratamento de emerxencia para fugas e materiais de refuxio axeitados.
2. Adopte un envase selado para tambor de ferro, 180 kg por tambor, e almacene nun lugar fresco e ventilado. Almacene e transporte segundo as normas sobre materiais inflamables e tóxicos.
método de síntese
1. Obtense mediante a reacción entre a anilina e o metanol en presenza de ácido sulfúrico a alta temperatura e alta presión. Fluxo do proceso: 1. Engádense 790 kg de anilina, 625 kg de metanol e 85 kg de ácido sulfúrico (amonio ao 100 %) ao caldeiro de reacción, cunha temperatura de control de 210-215 ℃ e unha presión de 3,1 MPa, reaccionan durante 4 h, logo alísase a presión, o material descárgase ao separador, neutralízase cun 30 % de hidróxido de sodio, de forma estática e sepárase o sal de amonio cuaternario inferior. Despois, a 160 ℃, unha reacción de hidrólise de 0,7-0,9 MPa durante 3 h, os produtos de hidrólise e a capa superior de materiais oleosos combínanse mediante lavado tras a destilación ao baleiro do produto acabado.
2. Empregando metanol e anilina como materias primas, sintetízase mediante catalizador de alúmina a unha temperatura de 200-250 ℃ con exceso de metanol e presión atmosférica. A cota de consumo de materia prima: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, ácido sulfúrico 85 kg/t. A preparación de laboratorio pode facer reaccionar a anilina con fosfato de trimetilo.
3, anilina e metanol mesturados (n anilina: n metanol ≈ 1:3), e a través da bomba dosificadora alternativa sen pulsos inxectada a unha velocidade de aire de 0,5 h-1 no reactor equipado cun catalizador, a saída da reacción primeiro no separador de gas-líquido de vidro, o separador baixo o líquido recollido a intervalos regulares retirado para análise cromatográfica.
En 2001, a Universidade de Nankai e Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. desenvolveron conxuntamente un catalizador de metilación de anilina altamente eficiente e realizaron a síntese en fase gasosa de N,N-dimetilanilina. O proceso é o seguinte: a anilina líquida mestúrase con metanol, vapórase na torre de vaporización e logo introdúcese nun reactor tubular cunha velocidade do aire de 0,5-1,0 h-1 (o leito fixo do reactor tubular está equipado cun catalizador nanosólido cargado) e prodúcese continuamente a 250-300 ℃ a presión atmosférica, cun rendemento de DMA superior ao 96 %.
Método de refinado: A miúdo contén impurezas como anilina e N-metilanilina. A N,N-dimetilanilina disólvese en ácido sulfúrico ao 40 % e destílase con vapor de auga. Engádese hidróxido de sodio para que sexa alcalino. A destilación continúa con vapor de auga. O destilado sepárase en capas acuosas e sécase con hidróxido de potasio. A destilación a presión normal realízase en presenza de anhídrido acético. O destilado lávase con auga para eliminar trazas de anhídrido acético, sécase con hidróxido de potasio, seguido de óxido de bario e destílase a presión reducida en presenza dunha corrente de nitróxeno. Outros métodos de refinado do destilado inclúen engadir un 10 % de anhídrido acético e refluír durante unhas horas para eliminar as aminas primarias e secundarias. Despois de arrefriar, engádese un exceso de ácido clorhídrico ao 20 % e extráese con éter. A capa de ácido clorhídrico alcálinase con álcali e logo extráese con éter, e a capa de éter sécase con hidróxido de potasio e destílase a presión reducida baixo unha corrente de nitróxeno. A N,N-dimetilanilina tamén se pode converter en sales de ácido pícrico, recristalizarse a un punto de fusión constante e despois descompoñerse cunha solución acuosa morna de hidróxido de sodio ao 10 %. Despois extráese con éter, lávase e sécase, e destiláse a presión reducida.
5. Anilina, metanol e ácido sulfúrico mesturados en proporción, reacción de condensación en autoclave, os produtos de reacción recuperan o metanol mediante alivio de presión, engádese neutralización alcalina, sepárase e logo destilación a presión reducida para obter o produto.
6. A N,N-dimetilanilina pódese xerar mediante a reacción de metilación da anilina e o fosfato de trimetilo, e despois extraerse con éter, secarse e destilarse.
7. A N,N-dimetilanilina pódese sintetizar no leito catalítico dun catalizador Ziegler en sistema de cobre-manganeso ou sistema de cobre-cinc-cromo a 280 ℃ cunha mestura de anilina e metanol na proporción de 1:3,5. A N,N-dimetilanilina obtida recolleuse a 193-195 ℃ nun dispositivo de destilación en columna de 54 pastillas e envasouse en botellas de vidro marrón. Para a preparación de N,N-dimetilanilina pura, a N,N-dimetilanilina pódese inxectar con gas nitróxeno como gas portador no cromatógrafo de gases de preparación, que ten unha columna de fosfato metálico.
A aplicación principal
1. É unha das materias primas básicas para a produción de colorantes a base de sal (colorante trifenilmetano, etc.) e colorantes alcalinos. 2. Úsase como solvente, conservante de metais, axente de curado para resinas epoxi, acelerador de curado para resinas de poliéster, cocatalizador para a polimerización de compostos de etileno, etc. Tamén se usa para a preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos e vainillina, etc. 3. Tamén se usa na preparación de colorantes alcalinos de trifenilmetano, colorantes azoicos e vainillina, etc. 3. Úsase como catalizador na fabricación de escuma de poliuretano en cooperación con compostos organoestánnicos. Tamén se usa como catalizador na fabricación de escuma de poliuretano e como materia prima para promotores de vulcanización do caucho, explosivos e medicamentos. A N,N-dimetilanilina utilízase na industria farmacéutica para producir cefalosporina V, sulfametoxina N-metoxipirimidina, sulfametoxina o-dimetoxipirimidina, fluorosporina, etc. Tamén se usa na industria da perfumería para producir vainillina. 4. Úsase como acelerador de curado para resina epoxi, resina de poliéster e cola anaeróbica, de xeito que a cola anaeróbica solidifique rapidamente. Tamén se pode usar como disolvente, cocatalizador para a polimerización de compostos de etileno, conservante de metais, absorbente de ultravioleta para cosméticos, fotosensibilizador, etc. Tamén se pode usar como catalizador para a fabricación de colorantes alcalinos, colorantes dispersos, colorantes ácidos, colorantes e fragrancias solubles en aceite (vainillina), etc. Tamén se usa como materia prima para a fabricación de colorantes alcalinos, colorantes dispersos, colorantes ácidos, colorantes e especias solubles en aceite (vainillina), etc. Úsase como reactivo para a determinación fotométrica de nitritos. Tamén se usa como disolvente e en síntese orgánica.6. Usados como intermediarios de colorantes, solventes, estabilizadores e reactivos analíticos. [26]
Data de publicación: 09-09-2020




