Resumo:cloruro catalizado por acetona e producido por cristalización do disolvente en 1,1,3-tricloroacetona cunha pureza non inferior ao 99,0 %, cun rendemento do 45 %o Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntese; pureza elevada

———-. Prólogo

A 1,1,3■tricloroacetona é un intermediario importante na produción de ácido fólico. Na actualidade, 1,1,3.acetona tricloroacetona, ciclo de produción longo (48 horas), pouca selectividade, baixo rendemento, 1,1,3- O contido de tricloropacetona é só do 17%, despois da extracción de auga, o seu contido é só do 51,9%. E o custo de produción é alto, a corrección do produto é baixa. Todo isto leva a altos custos de produción de ácido fólico doméstico, difícil de mellorar o contido e outros. problemas.O autor leu unha gran cantidade de documentos nacionais e estranxeiros. Despois de moitos experimentos e estudos, engadimos catalizador e controlamos a velocidade do cloro, reducindo o tempo de reacción a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas e a cristalización de 1,1,3-3 tricloropacetona cunha pureza superior ao 99% e o rendemento superior ao 45%.

II. Parte experimental

1. reacción

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Pasos experimentais

Nun matraz de catro bocas cun condensador esférico de 500 ml, unha certa cantidade de acetona e catalizador foron axitados e introducidos en cloro a unha temperatura de reacción de 10 ~ 30 W. Comeza a sincronización, deixa de pasar polo cloro varias horas despois da reacción e continúa axitando durante 1 hora. Engadiuse un material especial parecido a un disolvente á mestura resultante, axitase durante 1 hora mentres se arrefría a 10 °C de cristalización, extraendo 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinación selectiva da pureza da tricloroacetona

Utilizáronse cromatógrafo de gases Varin 3700, columna de recheo QF・1 e detector FID para determinar selectivamente o beneficio de pureza do produto e da solución de cloruro.

1. Resultados da discusión
2. A influencia do catalizador na selectividade do cloruro mostrou a selectividade da cloración da acetona

Gran influencia, a Táboa 1 enumera un conxunto de resultados experimentais. A partir da Táboa 1, a selectividade mínima da 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (un 19,1 %) sen catalizador e

　　O catalizador de amina composta é o mellor, ata 57,5% o.Condicións de proba: acetona Innl, 3nr) l cloro, catalizador 0,6 g, temperatura 1030 °C,

tempo 18 horas.Dentro de 12 horas va:3,9 Cao h;2

〜7 horas, vq: 27 Cao h; 7〜 18 horas, VQ: 3,9 a h. Táboa 1. Efectos do catalizador na selectividade do produto

1. Efecto da velocidade de paso do cloro na reacción

O experimento descubriu que o cloro uniforme tiña unha baixa selectividade do produto, mellorando significativamente a selectividade e o rendemento do produto.

A táboa 2 enumera un conxunto de datos de proba.

Táboa 2 Efectos da velocidade de paso do cloro na selectividade do produto

Condición de proba:] Placa de Petri 1 acetona, catalizador: clase composta 0.6go

O experimento descubriu que o flucloro foi cedo (12 horas) e máis tarde (8 24 h), a maioría do cloro escapa que a reacción foi lenta e o medio (28 h) foi rápido. Cando se detén o cloro gaseoso, a selectividade e o rendemento do produto. redúcense significativamente.Os resultados mostraron que 1,1,3 produciu moito máis lento que

1,1-dicloroacetona.Durante a reacción con

cloruro, cloruro, acetona, 1, 1, 4003000,

CICH2CCH3

o.

é dicir_II.a cloración no grupo submetilo foi moito

máis rápido que no grupo metilo. Polo tanto, o

O autor cre que o proceso de reacción do proceso de xeración de cloruro de acetona é:

A reacción realízase con V1 1 2-5 como proceso principal.

Segundo os datos da táboa 2, a orde de velocidade de reacción de cada paso é

　　V2^”3^1 2 5>V4

Dependendo da velocidade de reacción de cada paso,

A partir dos datos da Táboa 3 pódese ver que, debido á pequena diferenza de punto de ebulición entre a 1,1,3.tricloroacetona e os subprodutos, en xeral é difícil separar a extracción da auga e a separación é un medio sinxelo. Os produtos pódense eliminar, a pureza é difícil

controlamos a velocidade do cloro de paso en cada etapa,

para conseguir o propósito de reducir o tempo de paso de cloro e inhibir a selectividade de aumentar a velocidade de reacción secundaria en 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificación de cristal hidratado Segundo a literatura, xeralmente o

O líquido de cloruro de acetona extrae ou refina con auga para aumentar o contido de 1,1,3-tricloroacetona, e o autor utilizou 1,1,3-tricloroacetona para cristalizar a partir doutros subprodutos.

A táboa 3 recolle a pureza do produto obtida polos distintos métodos de separación.

Táboa 3. Pureza do produto obtida a partir dos distintos métodos de separación

para mellorar aínda máis.A pureza do produto alcanza máis do 99% e o rendemento tamén é o máis alto en varios métodos, ata o 45%o.1 O método require un contido de 1,1,3-tricloroacetona de K máis do 50% no cloruro. solución.

Seleccione o catalizador de amina composto apropiado, controle o bloqueo lento do cloro a 10 ~ 30 °C, pode facer cloruro de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalización de disolvente especial, obter un produto cristalino con non menos do 99,0%, cun rendemento. do 45%, pero a 1,1,3-tricloroacetona en solución de cloruro debe ser superior ao 50%o.CEO de Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry Co, LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADD: Provincia de Jiangsu, China