Resumo: cloruro catalizado por acetona e producido por cristalización en solvente en 1,1,3-tricloroacetona cunha alta pureza non inferior ao 99,0 %, cun rendemento do 45 %. Palabras clave: 1,1,3-tricloroacetona; síntese; alta pureza.
———-. Prólogo
A 1,1,3■tricloropacetona é un intermediario importante na produción de ácido fólico. Na actualidade, a 1,1,3-acetona e a tricloropacetona teñen un ciclo de produción longo (48 horas), pouca selectividade e baixo rendemento. O contido de 1,1,3-tricloropacetona é só duns 17 % e, despois da extracción con auga, é só do 51,9 %. O custo de produción é elevado e a corrección do produto é baixa. Todo isto leva a uns custos de produción domésticos elevados de ácido fólico, dificultando a mellora do contido e a outros problemas. O autor leu un gran número de documentos nacionais e estranxeiros. Despois de moitos experimentos e estudos, engadimos catalizador e controlamos a velocidade do cloro, o que reduciu o tempo de reacción á 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 horas e a cristalización da 1,1,3-3 tricloropacetona cunha pureza superior ao 99 % e un rendemento superior ao 45 %.
II. Parte experimental
- reacción
0 0 0 0
- II.
CHaCCha+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- Pasos experimentais
Nun matraz de catro bocas cun condensador esférico de 500 ml, axitouse unha certa cantidade de acetona e catalizador e alimentouse a cloro a unha temperatura de reacción de 10~30 W. Comezar a cronometraxe, deter o paso do cloro varias horas despois da reacción e continuar a axitar durante 1 hora. Engadiuse un material especial similar a un solvente á mestura resultante, axitouse durante 1 hora mentres se arrefriaba a 10 °C de cristalización, extraendo 1,1,3-tricloroacetona.
- 1,1,3. Determinación selectiva da pureza da tricloroacetona
Empregáronse un cromatógrafo de gases Varin 3700, unha columna de recheo QF・1 e un detector FID para determinar selectivamente a pureza do produto e da solución de cloruro.
- Resultados do debate
- A influencia do catalizador na selectividade do cloruro mostrou a selectividade da cloración da acetona
Gran influencia, a Táboa 1 enumera un conxunto de resultados experimentais. Da Táboa 1, a selectividade mínima da 1,1,3-tricloroacetona aumenta significativamente (aproximadamente un 19,1 %) sen catalizador e
O catalizador de amina composto é o mellor, ata o 57,5 %. Condicións de proba: acetona en nl, 3nr) l cloro, catalizador 0,6 g, temperatura 1030 °C,
tempo 18 horas. Dentro de 12 horas va:3,9 CaO h;2
〜7 horas, vq:27 CaO h; 7〜18 horas, VQ:3,9 a h. Táboa 1. Efectos do catalizador na selectividade do produto
- Efecto da velocidade a través do cloro na reacción
O experimento descubriu que o cloro uniforme tiña unha baixa selectividade do produto, o que mellorou significativamente a selectividade e o rendemento do produto.
A táboa 2 enumera un conxunto de datos de proba.
Táboa 2 Efectos da velocidade de paso do cloro na selectividade do produto
Condición da proba:] Placa de Petri 1 acetona, catalizador: composto clase 0,6g
O experimento descubriu que o flucloro se producía cedo (12 horas) e máis tarde (8-24 h), a maior parte do cloro escapaba, polo que a reacción era lenta e o medio (28 h) era rápido. Cando se detén o gas cloro, a selectividade e o rendemento do produto redúcense significativamente. Os resultados mostraron que o 1, 1 e 3 producíanse moito máis lentamente que
1,1-dicloroacetona. Durante a reacción con
cloruro, cloruro, acetona, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
o.
iso éII.A cloración no grupo submetilo foi moito
máis rápido que no grupo metilo. Polo tanto, o
O autor cre que o proceso de reacción de xeración de cloruro de acetona é:
A reacción lévase a cabo con V1 1 2-5 como proceso principal.
Segundo os datos da Táboa 2, a orde de velocidade de reacción de cada paso é
V2^”3^1 2 5>V4
Dependendo da velocidade de reacción de cada paso,
| 6 | 57,1% | Cristal | Xi 9,0% | 45,0% |
Pódese observar a partir dos datos da Táboa 3 que, debido á pequena diferenza de punto de ebulición entre a 1, 1, 3, tricloroacetona e os subprodutos, xeralmente é difícil separar a auga mediante extracción, e a separación é un medio sinxelo. Aínda que a maioría dos produtos I pódense eliminar, a pureza é difícil.
Controlamos a velocidade de paso do cloro en cada etapa,
para lograr o propósito de reducir o tempo de paso do cloro e inhibir a selectividade ao aumentar a velocidade da reacción secundaria mediante 1,1,3 tricloroacetona.
- Purificación por cristais hidratados Segundo a literatura, normalmente o
O líquido de cloruro de acetona extráese ou refínase con auga para aumentar o contido de 1,1,3-tricloroacetona, e o autor empregou 1,1,3-tricloroacetona para a cristalización a partir doutros subprodutos.
A táboa 3 enumera a pureza do produto obtida polos distintos métodos de separación.
Táboa 3. Pureza do produto obtida cos diferentes métodos de separación
para mellorar aínda máis. A pureza do produto alcanza máis do 99 % e o rendemento tamén é o máis alto en varios métodos, ata o 45 %.1 O método require un contido de 1,1,3-tricloroacetona de K superior ao 50 % na solución de cloruro.
Seleccionar o catalizador de amina composto axeitado, controlar o bloqueo lento do cloro ao principio e ao final a 10~30°C, pode producir cloruro de 1,1,3-tricloroacetona, purificado por cristalización con solvente especial, obter un produto cristalino non inferior ao 99,0%, cun rendemento do 45%, pero a 1,1,3-tricloroacetona en solución de cloruro debe ser superior ao 50%.CEO de Athena
Whatsapp/wechat: +86 13805212761
MIT–IVY Industry CO., LTD.
Dirección: Provincia de Jiangsu, China
Data de publicación: 12 de agosto de 2021